Capitolo IX. Analisi e composizione chimica dei filtrati.
Analisi. — Gli elementi più importanti che giova determinare in un filtrato dolce, dal punto di vista dell'utilità pratica, sono il peso specifico o la densità, l'alcool, l'acidità totale, gli zuccheri riduttori, le materie estrattive e le sostanze minerali. In via secondaria possono anche interessare le determinazioni dell'intensità colorante nei filtrati rossi, della quantità di cremore, glicerina, ecc.
Per ottenere dati confrontabili è d'uopo seguire processi uniformi, per cui conviene attenersi, come abbiamo fatto noi, ai metodi per l'analisi dei vini concordati fra i direttori delle R. Stazioni agrarie, dei Laboratori di chimica agraria e dei Laboratori municipali del Regno, nel Congresso di Roma 1896[4].
L'analisi del mosto, e quindi anche dei filtrati dolci, non è però del tutto identica, nelle particolarità dei procedimenti, a quella dei vini, e siccome non si trovano nelle pubblicazioni fatte tutte le necessarie indicazioni a questo riguardo, così stimiamo opportuno dare qualche breve cenno in questo libro per le più importanti determinazioni.
Anzitutto l'analisi del filtrato dev'essere fatta con la maggiore possibile speditezza e su campione ancora limpido, prelevato di recente dalla massa. In tal guisa si evitano gli errori dovuti alla fermentazione, la quale facilmente si riattiva e oltre a scomporre lo zucchero con alquanta rapidità, altera sensibilmente i limiti e i rapporti degli altri componenti, fa precipitare il cremore, provoca un maggiore assorbimento di gas acido carbonico, ecc. Se l'analisi dura qualche giorno a compiersi, si possono avere risultati disformi per le determinazioni che si fanno all'ultimo in confronto di quelle fatte allo inizio dell'operazione. Ad evitare perciò ogni causa di errore noi preferiamo di avviare contemporaneamente tutte le determinazioni a farsi sopra lo stesso campione, avendo cura altresì di raffreddare il mosto alla temperatura ordinaria di 15° a 17° C. e di agitarlo fortemente per 5 a 10 minuti al momento di misurare le porzioni occorrenti ai singoli saggi, per scacciare la maggior parte del gas acido carbonico. Non conviene, come suggerisce qualcuno, di aggiungere al campione un antisettico per poterlo conservare in caso di analisi protratta.
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Determinazione della densità. — Il peso specifico in laboratorio si determina come nel vino, alla nota bilancetta di Westphal-Rumann, o mediante il picnometro, alla temperatura di 15° C. Per analisi commerciali si possono avere dati di sufficiente esattezza, sino alla terza cifra decimale, anche con un densimetro campionato, purchè si abbia cura di raffreddare il mosto alla suddetta temperatura, e questa avvertenza devesi anche osservare quando si adopera l'areometro di Beaumè.
I mosti torbidi sono più densi di quelli perfettamente limpidi, della stessa composizione chimica: per avere quindi risultati incensurabili sarà bene rifiltrare il campione che eventualmente si fosse intorbidato per effetto della fermentazione.
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Determinazione dell'alcool. — Si distillano 100 cm³ del filtrato sino ai due terzi, aggiungendo un pizzico di tannino per prevenire qualche grossa bolla di schiuma e possibili sussulti del liquido durante l'ebollizione. Se questi si dovessero verificare provocando il passaggio di qualche spruzzo di mosto nel distillato, bisogna continuare la distillazione e ripeterla sul distillato, di cui se ne raccolgono circa i 3⁄4 del volume primitivo del mosto. Quando il distillato è ottenuto perfettamente limpido o incolore si riporta esattamente al volume di 100 cm³, alla stessa temperatura a cui si misurò il mosto, con acqua pura, anche distillata, e se ne prende la densità nel modo indicato innanzi. Ottenuto il dato della densità sino alla quarta cifra decimale, si cerca con la tavola di Haas, il corrispondente grado alcoolico.
In mancanza della bilancetta Rumann, o del picnometro, dati di sufficiente esattezza si possono ottenere con l'uso di un piccolo alcoolometro centesimale Gay Lussac, in peso o in volume, la cui scala porti le divisioni in quinto di grado.
La determinazione dell'alcool nel filtrato dolce con un ebulliometro (Malligand, Salleron, ecc.) non può dare che risultati in meno assai discosti dal vero, anche diluendo molto il mosto, perchè la presenza dello zucchero e delle sostanze estrattive elevano il punto di ebollizione del liquido in esame. Bisognerebbe prima distillare, poscia sul distillato eseguire il saggio all'ebulliometro, ma in questo caso conviene meglio determinare la densità o fare uso dell'alcoolometro.
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Determinazione dell'acidità totale. — In una bevutina conica di vetro, si versano 10 cm³ di mosto, misurato con una pipetta, si agita la bevuta con la mano destra, imprimendo al liquido un movimento rotatorio per la durata di circa dieci minuti, così tutto l'acido carbonico viene scacciato e sostituito dall'aria. Si diluiscono i 10 cm³ di mosto con circa 20 cm³ di acqua distillata e vi si fa cadere da una buretta un sottile filetto di soluzione di idrato sodico decinormale, sino al punto giusto di neutralizzazione, che si avverte dal cambiamento di colore del mosto rosso, confermato anche dal saggio sulla cartina azzurra di tornasole, molto sensibile. Ai mosti bianchi si aggiungono, prima di farvi cadere la soluzione sodica, quattro o cinque goccie di tintura di lacmus che fa da indicatore. Il numero di cm³ di soda impiegati si moltiplicano per 0.0075 per avere l'acidità totale ‰, espressa in acido tartarico.
La determinazione esatta dell'acidità, con le soluzioni alcaline titolate, esige molta pratica da parte dell'operatore per arrivare a precisare bene il punto neutro, che si basa sopra un cambiamento di tinta non molto netto. Si possono avere, così in commercio, come anche in laboratorio risultati egualmente esatti e più costanti, con l'uso dell'acidimetro da noi ideato due anni addietro ed ora abbastanza diffuso presso i commercianti di vini[5].
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Determinazione del glucosio. — Approssimativamente si può conoscere la quantità di zucchero indecomposto nel filtrato, col saggio del pesamosto o del gleucometro, di cui abbiamo parlato al cap. II. Per determinazioni esattissime si deve ricorrere al metodo chimico di Fehling-Soxhlet.
Nelle analisi dei mosti e dei filtrati dolci noi misuriamo, per questa determinazione, sempre 10 cm³ di liquido, li neutralizziamo con soda caustica decinormale e vi aggiungiamo, a poco a poco, l'acetato basico di piombo, sino a leggero eccesso. Filtriamo in matraccino di 100, laviamo 5 a 6 volte il precipitato rimasto sul filtro con acqua bollente, togliamo nel liquido l'eccesso di acetato con carbonato sodico, lasciamo ben raffreddare alla temperatura ambiente, portiamo il volume a 100 cm³ con acqua e filtriamo nuovamente per filtro asciutto. Del liquido filtrato, limpido prendiamo, con una pipetta, 50 cm³ che portiamo ancora a 100 in matraccino tarato, in modo da avere così una diluizione del mosto primitivo di 20 volte, il quale conterrà circa gr. 0,5 a gr. 1% di glucosio. Versiamo in una buretta questo liquido così diluito e lo facciamo cadere a poco a poco in una bevuta conica da 200 cm³ dove trovansi 10 cm³ di reattivo di Fehling in ebollizione su fiamma a rete metallica, sino ad avere la scomparsa del colore azzurro secondo le norme del Soxhet.
La cifra costante 4,75 (titolo) divisa per il numero dei cm³ di soluzione dolce impiegati ci dà il percento di glucosio nel liquido diluito; per avere la quantità contenuta nel mosto in esame, occorre moltiplicare il risultato per 20, che indica la diluizione fatta.
A risparmio di calcoli e di possibili errori, noi abbiamo in laboratorio le tavole murali con le cifre già calcolate.
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Determinazione delle sostanze estrattive. — La determinazione dell'estratto, così del mosto e quindi anche dei filtrati dolci, come del vino, dev'essere fatta in laboratorio esclusivamente in capsula di platino, di date dimensioni e spessore. L'uso delle capsule di porcellana o di vetro è da riprovarsi, perchè non può fornire risultati attendibili e confrontabili con quelli ottenuti da altri analizzatori.
Noi ci serviamo costantemente di capsule di platino cilindriche, modello Zecchini, le quali hanno il diametro di mm. 85 per mm. 30 di altezza, ed un forte spessore per evitare la curvatura del fondo e potere ottenere sempre uno strato uniforme, in tutti i punti, di estratto. La tara di queste capsule varia da 43 a 45 grammi per ognuna.
Del filtrato previamente diluito 5 volte, misuriamo, con la pipetta, 50 cm³ che facciamo evaporare nella capsula sul bagno maria, sino alla consistenza di denso sciroppo, indi teniamo la capsula nella stufa a 100° per due ore e mezza, dopo di che, raffreddata sotto essicatore ad amianto imbevuto di acido solforico, la pesiamo e calcoliamo l'estratto per mille nel mosto, moltiplicando il peso netto per 100.
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Determinazione delle ceneri. — Le sostanze minerali dei filtrati dolci si determinano esattamente come nel vino, su 25 cm³ di liquido evaporato prima a bagno maria o su bagno di amianto in capsula di platino.
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